仪器分析

一、选择题（每题4分，共52分。单选题，请将答案填在下表中，不填不得分） 1. 下列方法中，不属于常用原子光谱定量分析方法的是（ ） A. 校正曲线法； B. 标准加入法； C. 内标法； D. 都不行 2. 光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是（ ） A. 固体； B. 粉末； C. 溶液； D. 不确定

3. 紫外－可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是（ ） A. 吸光度和波长； B. 波长和吸光度； C. 摩尔吸光系数和波长； D. 波长和摩尔吸光系数

4. 紫外－可见检测时，若溶液的浓度变为原来的2倍，则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（ ）

A. 都不变； B. A增大，ε不变； C. A不变，ε增大； D. 都增大 5. 荧光物质的激发波长增大，其荧光发射光谱的波长（ ）

A. 增大； B. 减小； C. 不变； D. 不确定 6. 下列红外制样方法中，常用于液体样品制备的是（ ）

A. 液膜法； B. 压片法； C. 糊状法； D. 都是 7. 采用KBr压片法制备红外光谱样品时，样品和KBr的浓度比大约为 ( ) A. 1:1000； B. 1:200； C. 1:10； D. 1:1 8. 用恒电流滴定法测砷时，溶液中发生的反应为（ ）

－－

A. 2I＝I2＋2e； B. I2＋2e＝2I；

－3－－

C. I2＋AsO2＋4OH＝AsO4＋2H2O； D. 都有

9. 在气相色谱定量分析方法中，要求所有组分全部流出色谱柱并能产生可测量的色谱峰的是（ ） A. 归一化法； B. 内标法； C. 外标法； D. 峰高加入法

10.在气相色谱法中，用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（）

A. 环己烷、己烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、己烷； C. 己烷、环己烷、甲苯； D. 己烷、甲苯、环己烷 11. 反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为（ ）

A. 极性、非极性； B. 非极性、极性； C. 都为非极性； D. 都为极性 12. 以下那种方法不可以改变电渗流的方向 ( )

A. 改变电场方向； B. 改变缓冲溶液的pH； C. 改变毛细管内壁的电荷性； 13. 下列样品最适宜在负电模式下进行质谱检测的是 ( ) A. 乙酸； B. 十二胺； C. 苯

二、判断题（每题4分，共48分。正确的填T，错误的填F，请将答案填在下表中，不填不得分） 1. 原子吸收光谱法可用于大部分非金属元素的测定。（ ）

2. 原子发射光谱中使用的光源有等离子体、电弧、高压火花等。（ ） 3. 紫外－可见吸收光谱的样品池均一般采用玻璃比色皿。（ ）

4.红外吸收光谱做背景测试的目的主要是为了扣除空气中水和二氧化碳的红外吸收。（） 5. 紫外－可见吸收光谱是电子光谱，它和红外吸收光谱都属于分子光谱。（ ）

－

6.用氟离子选择性电极测F应在强酸性介质中进行。（ ）

7.氟离子选择性电极在使用前需进行清洗，使其在去离子水中的响应小于－370 mV。（ ） 8.气液色谱实现混合组分分离的主要依据是不同组分在流动相中的分配系数不同。（ ） 9.在毛细管电泳中，中性物质没有电渗速度，有电泳速度。（ ） 10.在分析酸性样品苯甲酸时，质谱仪器应该在正电模式下工作。( )

11.质谱的工作原理是根据物质的质荷比不同来对物质进行分离检测的。( ) 12.布拉格方程的表示式为λ=2dsinθ。（ ）

《仪器分析实验》试题1参考答案

一、选择题（每题4分，共52分。单选题，请将答案填在下表中，不填不得分） 1 C

2 C

3 B

4 C

5 B

6 D

7 C

8 B

9 A

10 B

11 A

12 A

13 D

得分

二、判断题（每题4分，共48分。正确的填T，错误的填F，请将答案填在下表中，不填不得分） 1 F

2 T

3 F

4 T

5 T

6 F

7 T

8 F

9 F

10 F

11 T

12 T

得分

《仪器分析实验》试题2

一、选择题（每题4分，共52分。将答案填在下表中，不填不得分） 1. 火焰原子吸收光谱法常用的光源为（ ）

A. 钨灯； B. 空心阴极灯； C. 氘灯； D. 都可以

2. 原子发射光谱是利用谱线的波长及其强度进行定性何定量分析的，被激发原子发射的谱线不可能出现的光区是（ ）

A. 紫外； B. 可见； C. 红外； D. 不确定

3. 用分光光度计检测时，若增大溶液浓度，则该物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（ ） A. 都不变； B. A增大，ε不变； C. A不变，ε增大； D. 都增大 4. 荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为（ ）

A. λem> λex； B. λem＝λex； C. λem< λex； D. 不确定 5. 下列红外制样方法中，常用于液体样品制备的是（ ） A. 液膜法； B. 压片法； C. 糊状法； D. 都是

－

6. 用氟离子选择性电极测F时往往许须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液，其作用主要有（ ）

3＋3＋

A. 控制离子强度；B. 消除Al，Fe的干扰；C. 控制溶液的pH值； D. 都有 7. 库仑滴定法滴定终点的判断方式为（ ）

A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以

8. 铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为（ ）。

1/2

A. ip与c和v均成正比； B. ip与c和v成正比；

1/21/21/2

C. ip与c和v成正比； D. ip与c和v成正比

9. 在气相色谱法中，用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（ ） A. 环己烷、己烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、己烷； C. 己烷、环己烷、甲苯； D. 己烷、甲苯、环己烷

10. 用反相色谱法分离芳香烃时，若增加流动相的极性，则组分的保留时间将（ ） A. 增加；B. 减少；C. 不变；D.不确定

11. 毛细管电泳分离正、负电荷和中性三种样品，分离条件为pH=8.0的磷酸缓冲液，正电压+20 KV，假设所分析样品都能够出峰，其可能出峰顺序为（ ）：

A. 正，负，中；B. 正，中，负；C. 负，中，正；D. 负，正，中。 12. 下列不属于质谱仪器的组成部分的是 ( )

A. 离子源 B. 真空系统 C. 质量分析器 D. 色谱柱 13. X-射线衍射可用来测试的样品有（ ）

A. 粉末； B. 薄片； C. 薄膜； D. 都可以

二、判断题（每题4分，共48分。将答案填在下表中，不填不得分 1. ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等优点。（ ） 2.紫外吸收光谱主要用于有色物质的定性和定量分析。（ ）

3.紫外光谱仪的检测光与入射光在一条直线上，而荧光光谱仪的检测光与入射光成90度。（） 4.通常，测试某样品红外吸收光谱最主要的目的是定量测定样品中某痕量组分的含量。（ ）

－

5.用氟离子选择性电极测F的基本原理是其电极电位与氟离子活度的对数之间存在线性关系。（ ）

6.恒电流滴定法测砷时，滴定剂I2是由滴定管加入的。（ ）

7.氧化峰峰电流和还原峰峰电流比值是否接近于1是判断一个简单电化学反应是否可逆的重要依据。（ ） 8.在气相色谱定量分析中，为克服检测器对不同物质响应性能的差异，常需引入校正因子。（ ） 9.分配色谱中，组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数。（ ）

10.毛细管电泳实验，在pH=7.0的磷酸缓冲液，正电场条件下，邻、间、对位硝基苯酚的出峰顺序为：间，邻，对。（ ）

11.质谱的工作原理是根据物质的质荷比不同来对物质进行分离检测的。( ) 12.布拉格方程的表示式为λ=2dsinθ。（ ）

《仪器分析实验》试题2参考答案

一、选择题（每题4分，共52分。将答案填在下表中，不填不得分） 1 B

2 C

3 B

4 A

5 A

6 D

7 D

8 B

9 10 C

A

11 B

12 D

13 D

得分

二、判断题（每题4分，共48分。将答案填在下表中，不填不得分） 1 T

2 F

3 T

4 F

5 T

6 F

7 T

8 T

9 T

10 T

11 T

12 T

得分

《仪器分析实验》试题3

1. 原子吸收光谱法中常用的光源是什么？

2. 原子发射光谱是根据什么来定性和定量分析的？

3. 紫外－可见光谱测量与荧光光谱测量的比色皿有何不同？为什么？

4. 你认为紫外-可见吸收分光光度法与荧光分光光度法各有何特点？如何提高定量分析的灵敏度？

5.溴化钾压片制样有时会造成谱图基线倾斜，为什么？什么样的固体样品不适合采用溴化钾压片制样？ 6. 核磁共振检测最常用的内标是什么？测试时为什么要锁场？

请问K3Fe(CN)6的峰电流ip与其浓度c是否具有线性关系？7. 用循环伏安法测定K3Fe(CN)6的电极反应参数，

ip与扫速v呢？

8. 简述毛细管电泳法分离邻、间、对硝基苯酚的基本原理。

9. 当采用归一化法进行气相色谱定量分析时，进样量是否需要非常准确？为什么？ 10. 反相高效液相色谱法中，常用的流动相有哪些 《仪器分析实验》试题3参考答案 1.空心阴极灯、无极放电灯。

2.元素特征谱线定性；欲测元素谱线强度定量。

3.紫外－可见：两通石英或玻璃比色皿，测透射光强变化，光路为直线；荧光：四通石英比色皿，测发射光强度变化，光路成90度。

4.紫外：应用范围更广；荧光：灵敏度更高。提高灵敏度方法：选择合适溶剂、溶液pH值等，紫外还可在最大吸收波长处测量或增加光程，荧光还可增加激发光强度。

5.（1）混合不均匀，固体样品在KBr中分散不好，颗粒较大，从而导致光散射。（2）液、气态样品；易腐蚀、易氧化样品；可以与KBr发生化学反应的样品；不易研磨均匀的高分子样品。 6.四甲基硅烷（TMS）； 保持场强不变，确定准确的化学位移值。

1/2

7.是；ip与v不成线性，与v成线性。

8.在毛细管电泳法分离邻、间、对硝基苯酚的实验中，同时存在电泳和电渗。对三者而言，电渗速度是一样的，但电泳速度不同，因为三者的pKa值不同，电离成都不同。基于迁移速度的差异，因此三者能够分开。

9.不需要。因为归一化法测定的是各组分相对含量，与进样量大小无关。 10. 极性流动相，如甲醇、乙氰、四氢呋喃、水以及它们的混合液等。