参照JJG 823-2014离子色谱仪检定规程检定电导检测器

《计量与测试技ｔ，￣２ｏ１５年第４２卷第６搬　参照ＪＪＧ　８２３—２０１４离子色谱仪检定规程检定电导检测器　李　萌　蒲　玲　胡子峰　朱佳奇　王　鹏　姜　虹　（上海市质量监督检验技术研究院，上海２０１　１　１４）　摘要：本文简要介绍离子色谱仪的应用及工作原理。以电导检测器为例，参照ＪＪＧ　８２３—２０１４离子色谱仪检定规程详述主要项目的检定过程，并提出一　些在检定过程中的注意事项，希望给相关工作人员予以参考。　关键词：离子色谱仪；检定规程；电导检测器　中图分类号：ＴＨ８３３　文献标识码：Ａ　国家标准学科分类代码：４６０．４０２５　ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｅｎｋｉ．１００４—６９４１．２０１５．０６．０１８　Ｒｅｆｅｒｒｉｎｇ　ＪＪＧ　８２３—－２０　１　４　Ｖｅｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ　Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｉｏｎ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｗｉｔｈ　Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ　Ｄｅｔｅｃｔｏｒ　Ｔｅｓｔ　Ｌｉ　Ｍｅｎｇ　Ｐｕ　Ｌｉｎｇ　Ｈｕ　Ｚｉｆｅｎｇ　Ｚｈｕ　Ｊｉａｑｉ　Ｗａｎｇ　Ｐｅｎｇ　Ｊｉａｎｇ　Ｈｏｎｇ　１概述　２．１主要仪器与试剂　离子色谱属于高效液相色谱的一种，其利用流动相　中具有相同电荷的溶质离子与离子交换树脂上可解离的　离子间的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的不同　进行分离，主要用于分析阴、阳离子。现已被广泛应用于　环境监测、能源、食品、生物、卫生等领域。　离子色谱仪：ＩＣＳ一５０００　型，配电导检测器，阴离子　抑制器，Ｔｈｅｒｍｏ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ；　氯离子标准物质：ＧＢＷ（Ｅ）０８０２６８，１０００￣ｇ／ｍＬ，相　对扩展不确定度０．７％（ｋ＝２），中国计量科学研究院；　移液管：１０ｍＬ，Ａ级；　容量瓶：ｌＯＯｍＬ，Ａ级；　离子色谱仪一般由淋洗液输送系统、进样系统、分离　系统、抑制或衍生系统、检测系统和数据处理系统组成。　其工作过程为：高压输液泵将淋洗液均匀、无脉冲地输送　至系统中，样品溶液由进样系统注入，随淋洗液流人色谱　柱分离，通过抑制器对淋洗液背景电导的削弱作用，经分　离后的离子被带入检测器中检测，并转换成电信号输送　实验用水均为超纯水。　２．２离子色谱条件　淋洗液：２５ｒａｍ　ＫＯＨ溶液；分析柱：ＡＳ１９阴离子交换　柱（４．０ｒａｍ×２５０ｍｍ）；流速：１．０　ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：２５　Ｌ。　２．３检定方法　至记录仪，以色谱图形式输出，进行定性、定量分析。　随着离子色谱的逐步发展，电导检测器已成为离子　色谱仪最常用的检测器，其样品浓度是通过测量溶液中　离子的电导变化获得的。电导检测器结构简单，成本低，　（１）基线噪声和基线漂移检定：按仪器说明书打开　仪器预热，将淋洗液接入系统，安装色谱柱，启动泵，待仪　器稳定后记录基线３０ｍｉｎ。基线噪声为３０ｍｉｎ内基线瞬　时最大峰一峰值；基线漂移为３０ｍｉｎ内基线偏离起始点　的最大响应值。　（２）最小检测浓度检定：配置氯离子标准溶液　线性范围宽，死体积小，是一种通用型电化学检测器。　ＪＪＧ　８２３—２０１４离子色谱仪检定规程（以下简称新规　程）由国家质量监督检验检疫总局于２０１４年２月１４　１３　颁布，并于同年８月１４　１３正式实施，用以替代ＪＪＧ　８２３—　０．５　ｇ／ｍＬ，以２５ｌａ，Ｌ进样，得色谱峰高，按公式计算得最　小检测浓度。　（３）定性、定量重复性检定：用０．５ｐ．ｇ，＂ｍＬ氯离子标　２００２离子色谱仪检定规程。此次修订对离子色谱仪的　检定方法进行了较大改动，接下来笔者将以电导检测器　为例，参照新规程检定要求，对主要项目进行检定，并提　准溶液进样（进样体积为２５　）得色谱图，重复六次，记　出一些在检定过程中需要注意的问题，希望能给广大同　行工作者一定的参考。　２实验部分　录色谱峰的保留时间和峰面积，按公式计算相对标准偏　差ＲＳＤ。　３检定数据　３．１基线噪声和基线漂移数据　收稿日期：２０１５—０３—０６　李剪等　参照Ｊ＿ＪＧ　８２３—２０１４　Ｉ毒子色谱仪检定规程捡定电导检测器　在电导检测器上得基线噪声和基线漂移图分别见图　１、图２。如图所示，基线噪声为０．００８６　ｓ，基线漂移为　脚　：　匦６－１　。％　０．０５５￣Ｓ／３０ｍｉｎ。　图１基线噪声图　图２基线漂移图　３．２最小检测浓度数据　．　●　’　／　：　＼／，　图３　０．５　＃ｍＥ飘禹于标准藩ｉ匝色谮圈　利用公式（１）计算最小检测浓度，结果见表１。　Ｃ：２ＨｌｖＣｘ　Ｖ１．￣ｍｉｌｌ　一　—２５Ｈ　—（１）＼‘，　式中：Ｃ　一最小检测浓度（Ｉ￣ｇ／ｍＬ）；　一基线噪声　（　ｓ）；ｃ一标准溶液浓度（￣ｇ／ｍＬ）；日一标准溶液色谱峰　高（ｖＬＳ）；　进样体积（　Ｌ）。　表１最小检测浓度数据　３．３定性、定量重复性数据　以０．５　Ｉ￣ｇ／ｍＬ氯离子标准溶液重复进样六次，利用　公式（２）计算定性、定量重复性，结果见表２。　ＸＮ式中：ＲＳＤ定性（定量）一定性（定量）测量重复性的相对　标准偏差；置一第ｉ次测得的保留时间和峰面积或峰高；　－６次测量结果的算术平均值；　一测量序号。　表２定性、定量重复性数据　留　５．３９７　５．３９７　５．３９７　５．３９７　５．３９７　５．３９３　５．３９６　０．０３％　Ｉ　ｎｕｎ　Ｊ　ｔ，　譬面　、０｝ｍｌｎ　Ｊ　．０７９３　ｏ．０７７７　０．７０８６　０．０８７０　０．０７９７　０．０８００　０．０７９３　１－３％　４结语和注意事项　相较于以往使用的混标溶液而言，离子色谱仪新规　程中选用单标溶液标准物质用以进行量值传递和测量评　价，在保证评价有效性的同时大大缩短了检定时间，使检　定工作更具效率。为确保检定工作的顺利进行，检定人　员还需注意以下几点：　（１）淋洗液的组成。离子色谱仪常用的淋洗液体系　为Ｎａ２ＣＯ３、ＮａＨＣＯ３混合溶液和ＮａＯＨ或ＫＯＨ稀溶液，　在存放过程中Ｎａ　ＣＯ，和ＮａＨＣＯ，均易形成弱电导碳酸化　合物，ＮａＯＨ和ＫＯＨ则易吸收空气中的ＣＯ：，这将导致　淋洗液组成的变化，影响基线稳定性，造成测量结果误　差。因此在检定前应先向客户了解淋洗液的放置时间，　最好使用新配置的淋洗液。　（２）输液系统脱气。色谱柱的带压操作、淋洗液脱　气不完全都会使流路中产生气泡，造成检测器噪声增大，　基线不稳。所以需通过在线脱气装置或低压、吹氦气等　方法对系统进行脱气。　（３）输液泵工作压力。刚开机时，应逐步提高泵流速至　检定所需值，避免因色谱柱压力迅速升高而损坏泵体。　（４）背景电导值。正常状态下，当仪器趋于稳定时　电导检测器检测阴离子的背景电导应小于２０　ｓ，若背　景电导值过高可检查流路是否堵塞或电流设定值是否过　小。若背景电导值持续升高，多半是抑制器本身出现问　题，需更换抑制器后再进行检定。　参考文献　［１］朱岩，王少明，施超欧．离子色谱仪器［Ｍ］．北京：化学工业出版　社。２００７．　［２］云自厚，欧阳津，张晓彤．液相色谱检测方法［Ｍ］．北京：化学工　业出版社，２００６．　［３］全国物理化学计量技术委员会．ＪＪＧ　８２３—２０１４（离子色谱仪检定　规程》［Ｓ］．北京：中国质检出版社，２０１４．　、　作者简介：李萌，女，助理工程师。工作单位：上海市质量监督检验技术研究院　计量检测所。通ｉ：１￣：２０１１１４上海市闵行区江月路９００号５号楼５０１室。　蒲玲，胡子峰，朱佳奇，王鹏，姜虹，上海市质量监督检验技术研究院（上海　２０１１１４）。